在扫描电镜 (SEM) 中，使用低真空模式 (Low Vacuum Mode) 观察非导电样品的目的是为了避免样品表面的电荷积累问题，同时无需复杂的导电处理（如喷金或碳涂层）。以下是详细步骤和注意事项：

1. 了解低真空模式的工作原理

常规高真空模式: 样品腔内通常维持在 10⁻⁴ Pa 到 10⁻⁵ Pa 左右的高真空，以确保电子束稳定且无散射。

低真空模式: 通过控制进气阀，引入一定量的气体（通常是 水蒸气、氮气或氩气 等惰性气体），将真空度提高到 10 Pa 到 200 Pa。

作用:中和电荷: 气体分子被电子束电离后产生的离子，可以中和样品表面的电荷。

防止电荷积累: 使非导电样品在未涂层情况下也能获得清晰的图像。

2. 选择合适的气体与压力

常用气体:

水蒸气: 常用，易于操作，且有利于减少样品脱水。

氮气: 稳定且不易反应，适合大多数材料。

氩气: 较重，能有效中和电荷，但需控制好压力。

压力范围:

通常在 10 Pa 到 50 Pa 之间调节，根据样品情况逐渐增加压力，避免过高导致分辨率下降。

薄而轻的样品: 可尝试 10-20 Pa。

较厚或强电荷积累的样品: 可尝试 50-200 Pa。

3. 设置 SEM 的低真空模式

打开 SEM 控制面板:选择 Vacuum Mode 选项，切换到 Low Vacuum 或 Variable Pressure 模式。

设置气体类型与压力:选择合适的气体类型（如 N₂ 或 H₂O）。

设置目标压力值（如 30 Pa）。

等待压力稳定:通常需等待 1-3 分钟 使腔体压力稳定。

调整探测器 (Detector):优先使用 BSE (背散射电子探测器)，因其对低真空模式更适应。

环境二次电子探测器 (ESED) 或 Gaseous Secondary Electron Detector (GSED) 也适用于低真空模式下的非导电样品观察。

4. 优化加速电压与工作距离

降低加速电压:通常使用 1-5 kV 范围，避免过高电压导致电子过度穿透和电荷积累。

增加工作距离 (Working Distance, WD):推荐使用 8-15 mm 的工作距离，增加电子束与样品之间的气体碰撞路径，有助于电荷中和。

5. 优化成像参数

扫描速度:采用较慢的扫描速度（如 Frame Time > 30 秒），降低噪声，提高信噪比。

探针电流 (Probe Current):适度增加探针电流，提高信号强度，但不宜过高（通常在 1 nA 到 5 nA 之间）。

电子枪模式 (Gun Mode):如果 SEM 具备 低真空专用电子枪模式 (如 Variable Pressure Mode)，可以启用此选项，通常能自动优化电压和电流。

6. 观察与调整

实时观察电荷积累情况:若出现图像漂移或亮斑，可适当提高气体压力或降低加速电压。

逐步调整参数:根据实时图像质量，逐步调整压力、加速电压和探测器增益，直至获得清晰的图像。

7. 注意事项

样品含水或挥发性物质:低真空模式容易引发样品脱水或形变，必要时可降低气体压力或改用惰性气体。

污染物的影响:低真空模式下，气体中的杂质可能导致样品表面污染，保持气体纯净度非常重要。

电磁干扰:较高压力容易导致电子束散射，必要时可以使用磁场屏蔽或减少工作距离。

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