如何处理样品以避免在扫描电镜下发生充电伪影?
日期:2025-03-17
在扫描电镜(SEM)成像过程中,非导电样品容易产生充电效应,导致图像模糊、亮度不均、漂移或伪影。为了避免这些问题,可以采取以下措施:
1. 物理方法:提高样品导电性
(1) 喷涂导电涂层
对非导电样品(如生物样品、陶瓷、高分子材料)进行导电涂层处理,以提供电子通路:
常见涂层材料:金(Au)、铂(Pt)、碳(C)、银(Ag)、铬(Cr)。
涂层厚度:建议 5–20 nm,避免影响微观结构细节。
方法: 热蒸发(Thermal Evaporation):适用于均匀薄层。
溅射镀膜(Sputter Coating):更均匀,可控性更好。
碳蒸发(Carbon Evaporation):适用于 EDS(能谱分析),避免 X 射线干扰。
选择:
SE(二次电子)成像:Au、Pt 涂层。
BSE(背散射电子)成像:C 涂层(避免高原子序数影响对比)。
EDS 分析:C、Cr 涂层(避免元素干扰)。
(2) 在样品表面喷涂导电胶
用 银浆(Silver Paint)、碳胶(Carbon Paste) 连接样品与样品台,提高导电性。
适用于局部导电处理,如陶瓷或复合材料样品。
(3) 选择合适的载物台
采用导电载物台(如铝台、铜台),增强电荷释放通道。
使用导电胶带(Carbon Tape)将样品粘附,提高电荷泄放能力。
2. SEM 操作参数优化
(1) 降低加速电压
高电压(>15 kV)易导致电子深层穿透,增加充电效应。
低电压(1–5 kV)可以减少电子滞留,降低充电伪影。
策略:
高分辨率成像:低电压(1–3 kV),减少样品充电。
背散射成像:适当提高电压(5–10 kV),提升信号质量。
(2) 采用环境扫描电镜(ESEM)
ESEM(Environmental SEM) 适用于潮湿、生物、非导电样品,通过低气压水蒸气中和充电。
典型工作气压:100–1000 Pa。
(3) 选择合适的探测器
低电压+二次电子探测器(SE) → 适合高分辨率成像。
低电压+背散射电子探测器(BSE) → 适合成分对比,提高充电样品可视化效果。
ESEM 模式+气体二次电子探测器(GSED) → 适合非导电材料。
3. 样品安装与制备
(1) 增加导电路径
用导电胶带或银胶连接样品与样品台,确保电荷泄放。
尽量减少样品悬空区域,避免孤立电荷积累。
(2) 机械研磨或离子抛光
对表面不平整的样品进行机械研磨,减少局部电荷堆积。
使用**离子抛光(Ion Milling)去除绝缘表层,提高导电性。
4. 数据处理(后期补偿)
图像后处理:软件补偿亮度、对比度,减少充电伪影。
多帧平均(Frame Integration):提高信噪比,减少充电带来的条纹。
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作者:威尼斯886699